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工业芴的物性数据:van der Waals面积(cm2·mol-1):1.019×1010闪点(ºC):151℃van der Waals体积(cm3·mol-1):93.670溶解性:不溶于水,溶于乙醇、苯、等。急性毒性:小鼠腹腔LD50:>2g/kg;致畸性小鼠淋巴细胞:19500 nmol/L;小鼠:1 ug/L;小鼠淋巴细胞:150umol/L;小鼠肺:25mg/L;
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工业芴溶剂的选择:工业芴合格品要求芴含量≥95%, 经过蒸馏后切取的芴馏分内芴含量一般在75%~78%之间,需进一步的分离提纯,目前国内生产合格工业芴基本采用溶剂洗涤结晶法制取。该法是先用溶剂将粗芴加热溶解,再降温结晶,分离,干燥,得到纯度较高的芴。
芴馏分与溶剂混合后达到共融,通过温度下降达到工业芴晶体析出,从而制得合格工业芴产品,其中所选取得溶剂对工业芴的产品质量和产品收率有较大的影响。
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工业芴溶剂与物料的比例:溶剂作为物料提纯的试剂,其对物料进料比例要求较为严格。如溶剂加入比例过高产品质量会增加,但溶剂消耗量大,产品收率低,影响整个生产进度。相反溶剂投入量过少,虽然产品收率较高,但产品内含有杂质,产品质量受到影响。
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一般工业芴中含芴约 95%,而精芴则要求芴含量在 99%以上。本文通过对不同的精制方法的研究与比较,以确定好的方法和操作条件,来实现工业芴的精制。
在有机化学工业中,芴是一种很重要的有机合成原料。但是长期以来,由于受多种因素的限制,我国的芴产品一直以含芴 95%的工业芴为主,精芴产品含芴>99.0%,基本没有。
目前,我国工业芴主要用来制取普通的芴系衍生物产品,如何以芴为原料制取高附加值的高科技产品,如:感光树脂、品和液晶化合物等,势必成为芴深加工的发展趋势,同时必然出现对高纯度精芴的需求,因此开发由工业芴制取精芴技术具有现实意义。
本研究采用工业芴为原料,应用不同的精制方法制取精芴,经过一系列的纯化过程,得到纯度大于 99.0%的精芴产品。通过对各种精制方法的比较和对精制过程中各种影响因素的分析,摸索出一实可行的精制方法和工艺路线。实验结果表明,该方法工艺简单、操作容易、产品纯度及收率高,颇具一定的实用价值。
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